YYT 0681.18-2020 無(wú)菌醫(yī)療器械包裝試驗(yàn)方法第18部分：用真空衰減法無(wú)損檢驗(yàn)包裝泄漏：

     將測(cè)試包裝放置在測(cè)試腔內(nèi)施加真空。測(cè)試腔與真空源隔離﹐壓力傳感器(絕壓或表壓)單獨(dú)使用或與另一個(gè)壓差傳感器組合使用,以監(jiān)測(cè)測(cè)試腔內(nèi)的真空度以及真空隨時(shí)間的變化。真空衰減或測(cè)試腔內(nèi)的壓力上升,是由于包裝頂空的氣體通過(guò)任何泄漏從包裝內(nèi)抽出以及背景噪聲所造成的。真空衰減亦會(huì)是包裝內(nèi)部分或進(jìn)入泄漏通道的液體的揮發(fā)所致。對(duì)于這種情況,真空衰減只能在測(cè)試腔內(nèi)測(cè)試壓力低于該液體的汽化壓力時(shí)發(fā)生。

      對(duì)于透氣屏障蓋材的托盤或托杯,可以測(cè)試位于托盤或托杯體上和蓋材與托盤的接合處的泄漏。透氣蓋材自身的泄漏無(wú)法被檢測(cè)到。當(dāng)測(cè)試這類包裝時(shí),采取物理罩住或堵住透氣屏障材料表面這一措施來(lái)防止包裝氣休通過(guò)透氣蓋透出。這可能需要視所需罩堵的方法制備一些樣品,但必須以非破壞性和非侵入性為前提。有透氣屏障蓋材包裝的真空衰減可能包括來(lái)自封蓋材料和屏蔽表面之間氣體的背景噪聲,或來(lái)自通過(guò)透氣屏障材料本身在蓋子/托盤密封接合處的橫向氣流。

       測(cè)試的靈敏度取決于供試包裝的設(shè)計(jì)、傳感器靈敏度﹑測(cè)試腔設(shè)計(jì),測(cè)試系統(tǒng)的設(shè)計(jì)以及時(shí)間和壓力的臨界測(cè)試參數(shù)。為任意給定的產(chǎn)品包裝系統(tǒng)選擇測(cè)試系統(tǒng)和泄漏測(cè)試參數(shù),必須建立在包裝的內(nèi)裝物(具有較大/很小的頂空氣休的液休/固休)以及包裝的性質(zhì)(軟或硬、透氣或非透氣)基礎(chǔ)之上。儀器在擁有較靈敏的壓力傳感器,測(cè)試腔內(nèi)空隙體積最小的情況下,測(cè)試系統(tǒng)就擁有能檢測(cè)最小泄漏的潛力。延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間能檢測(cè)到更小的氣休泄漏。將背景噪聲壓力變動(dòng)降到蕞低﹐也能提高測(cè)試的靈敏度。對(duì)于有透氣屏障蓋材料的包裝,罩堵技術(shù)能將背景噪聲降到最小。對(duì)于軟包裝或半硬質(zhì)包裝,通過(guò)合理設(shè)計(jì)測(cè)試腔可以限制包裝膨脹來(lái)降低噪聲。測(cè)試系統(tǒng)中或供試包裴組件間的殘留氣休或捕捉的水蒸氣的釋放也有可能產(chǎn)生背景噪聲。這種噪聲可以通過(guò)延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間使真空恢復(fù)到初始水平,或延長(zhǎng)平衡時(shí)間將其與實(shí)際泄漏區(qū)分開(kāi)來(lái)。

檢測(cè)設(shè)備：

                                     MLT-V100微泄漏無(wú)損密封測(cè)試儀

測(cè)試腔：

測(cè)試腔有一個(gè)用于容納供試包裝的下腔體和用于關(guān)閉測(cè)試腔的上腔體。圖1示出了專門用于測(cè)試有透氣屏障蓋材包裝的測(cè)試腔。測(cè)試夾具上蓋有一個(gè)彈性囊,用來(lái)在測(cè)試過(guò)程中覆蓋包裝的透氣屏障。圖2和圖3示出了用于測(cè)試非透氣硬包裝的測(cè)試腔。后兩種測(cè)試腔沒(méi)有彈性囊。

                               圖1    有透氣屏障蓋材包裝的測(cè)試腔圖示

A.1真空衰減泄漏測(cè)試是將供試包裝暴露于外部真空來(lái)進(jìn)行的。施加到包裝的壓力差使氣休通過(guò)包裝上的泄漏通道釋出。如果包裝內(nèi)含有液體,真空度低于液休的汽化壓,也將使泄漏通道中或其附近的液體揮發(fā)。在一個(gè)測(cè)試周期中,由一只或多只壓力傳感器監(jiān)視測(cè)試腔中的壓力升高,是由于包裝內(nèi)頂空氣休和/或揮發(fā)液體通過(guò)包裝上的泄漏向外遷移加背景噪聲的結(jié)果所致。泄漏檢測(cè)需要真空衰減超過(guò)背景噪聲。背景噪聲衰減可能是因包裝暴露于真空下發(fā)生膨脹或測(cè)試腔內(nèi)或測(cè)試系統(tǒng)管路中存有微量氣休或水蒸氣所致。通過(guò)對(duì)測(cè)試腔的設(shè)計(jì)改進(jìn),調(diào)節(jié)壓力或時(shí)間參數(shù),或在供試樣品裝入測(cè)試腔前將測(cè)試腔暴露于真空中一段時(shí)間可使背景噪聲至最少。

A.2含透氣屏障蓋材的包裝可物理罩住或堵住包裝的透氣屏障表面,使得氣體通過(guò)透氣屏障材料釋出的量為最小后進(jìn)行測(cè)試。透氣屏障蓋材上的缺陷不能被檢測(cè),但密封區(qū)或托盤自身上的缺陷能被檢測(cè)。從透氣屏障蓋材包裝產(chǎn)生的真空衰減,可能包括來(lái)自蓋材與罩堵表面之間的氣休所形成的背景噪聲,或蓋材與托盤密封結(jié)合處所通過(guò)的橫向氣流。

A.3典型的測(cè)試循環(huán)是,先將供試包裝放入測(cè)試腔并罩住或堵住任何透氣屏障包裝表面。對(duì)閉合后的測(cè)試腔抽真空。在事先確定的時(shí)間段終點(diǎn),使其達(dá)到初始目標(biāo)真空,將測(cè)試腔與真空源隔離。經(jīng)歷一個(gè)短暫的平衡期后,在一個(gè)預(yù)先確定的測(cè)試時(shí)間內(nèi)監(jiān)測(cè)測(cè)試腔內(nèi)的真空度。對(duì)于許多包裝,從測(cè)試腔閉合到完成測(cè)試周期可能只需要幾秒鐘的時(shí)間。以下描述了測(cè)試周期的時(shí)間,壓力以及泄漏測(cè)試接受準(zhǔn)則等各種臨界測(cè)試參數(shù)。圖A.l示出了預(yù)期的有各種泄漏測(cè)試不通過(guò)模式的典型測(cè)試周期。

注。以下條文中所用的臨界試驗(yàn)參數(shù)的術(shù)語(yǔ)可能與泄漏制造商用的術(shù)語(yǔ)不同,但定義保持一致。

A.3.1儲(chǔ)備真空( reserve vacuum)

儲(chǔ)備真空以壓力單位mbar或Pa表示。有些設(shè)備用絕壓描述儲(chǔ)備真空,而有些設(shè)備用相對(duì)大氣壓的真空(負(fù)壓)描述儲(chǔ)備真空。如用真空術(shù)語(yǔ),儲(chǔ)備真空宜稍微大于目標(biāo)真空;如用絕壓術(shù)語(yǔ),儲(chǔ)備真空宜稍小于目標(biāo)真空。

A.3.2測(cè)試前真空吹掃(flush)

測(cè)試前真空吹掃是將空的測(cè)試腔和測(cè)試系統(tǒng)保持在儲(chǔ)備真空條件下,馬上要開(kāi)始對(duì)一供試樣品進(jìn)

A.3.1儲(chǔ)備真空( reserve vacuum)

儲(chǔ)備真空以壓力單位mbar或Pa表示。有些設(shè)備用絕壓描述儲(chǔ)備真空,而有些設(shè)備用相對(duì)大氣壓的真空(負(fù)壓)描述儲(chǔ)備真空。如用真空術(shù)語(yǔ),儲(chǔ)備真空宜稍微大于目標(biāo)真空;如用絕壓術(shù)語(yǔ),儲(chǔ)備真空宜稍小于目標(biāo)真空。

A.3.2測(cè)試前真空吹掃(flush)

測(cè)試前真空吹掃是將空的測(cè)試腔和測(cè)試系統(tǒng)保持在儲(chǔ)備真空條件下,馬上要開(kāi)始對(duì)一供試樣品進(jìn)

行泄漏測(cè)試前的一個(gè)時(shí)間段。測(cè)試前真空吹掃不需要進(jìn)行泄漏測(cè)試,但可使背景噪聲最小化從而可使泄漏測(cè)試方法的靈敏度。

A.3.3目標(biāo)真空

目標(biāo)真空是測(cè)試周期第一階段中儀器程序所要達(dá)到的真空度、一旦達(dá)到目標(biāo)真空度﹐真空源自動(dòng)與測(cè)試腔和測(cè)試周期進(jìn)程隔離。目標(biāo)真空以壓力單位mbar 或Pa表示。

A.3.4 測(cè)試真空

測(cè)試真空是在整個(gè)測(cè)試周期中測(cè)得的測(cè)試腔的真空度。測(cè)試真空以壓力單位mbar或Pa表示。有些設(shè)備用真空(負(fù)壓)表示測(cè)試真空,有些設(shè)備則用絕壓表示測(cè)試真空。兩者見(jiàn)圖A.1 。

A.3.5抽真空時(shí)間和參考抽真空時(shí)間

參考抽真空時(shí)間是達(dá)到目標(biāo)真空的分配的時(shí)間,達(dá)到目標(biāo)真空所必須的實(shí)際時(shí)間是抽真空時(shí)間。抽真空時(shí)間和參考抽真空時(shí)間都用時(shí)間單位秒表示。如果編程的測(cè)試周期是監(jiān)測(cè)這一時(shí)段中真空上升(或絕壓下降),那就要用參考真空設(shè)置和參考抽真空時(shí)間的規(guī)范。

A.3.6平衡時(shí)間

平衡時(shí)間緊接在抽真空時(shí)間之后,平衡時(shí)間(用s表示)是為了使測(cè)試腔中壓力波動(dòng)趨于穩(wěn)定并兼顧到包裝周圍間隙中氣體的逸出(如,從螺蓋周圍)。典型的平衡時(shí)間是幾秒鐘,但當(dāng)需要檢驗(yàn)液體從泄漏空間中的揮發(fā)時(shí)的快速壓升(即失去真空)時(shí),平衡時(shí)間可以很短(<l s)。

A.3.7測(cè)試時(shí)間

測(cè)試時(shí)間(用s表示)緊接在平衡時(shí)間之后,在測(cè)試時(shí)間內(nèi)持續(xù)監(jiān)測(cè)測(cè)試真空,以發(fā)現(xiàn)包裝泄漏的證據(jù)。在抽真空時(shí)間、平衡時(shí)間和測(cè)試時(shí)間使用同一壓力傳感器測(cè)量。在測(cè)試時(shí)間內(nèi)也可用另一只有較大靈敏度的壓差傳感器檢測(cè)最小泄漏引起的壓力改變。

A.3.8參考真空

參考真空定義為達(dá)到目標(biāo)真空后并在整個(gè)平衡時(shí)間和測(cè)試時(shí)間內(nèi)測(cè)試腔內(nèi)必須保持的真空度。參考真空是一個(gè)稍微低于目標(biāo)真空或測(cè)試真空的真空度,用壓力單位mbar或 Pa表示,使用絕壓時(shí)參考真空是稍微高于目標(biāo)真空或測(cè)試真空。

A.3.9參考真空衰減

參考真空衰減定義為在測(cè)試時(shí)間內(nèi)最大允許真空降(絕壓則為上升)。參考真空衰減可以用壓力單位 Pa或用壓力變化單位(Pa/s)表示。

A.4下列情況之一發(fā)生時(shí),供試包裝識(shí)別為拒收(“不通過(guò)”):

a)在分配的參考抽真空時(shí)間內(nèi)未達(dá)到目標(biāo)真空;

b)在平衡時(shí)間或測(cè)試時(shí)間內(nèi),測(cè)試真空降至參考真空以下(或,測(cè)試真空絕壓升至參考真空絕壓

以上);

c)在測(cè)試時(shí)間內(nèi),測(cè)試腔的真空衰減(或壓升)超過(guò)了參考真空衰減(或允許的壓升)。A.5下列準(zhǔn)則均滿足時(shí),包裝被識(shí)別為接收(通過(guò)):

a)在設(shè)定的參考抽真空時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)真空;

b)在平衡時(shí)間和測(cè)試時(shí)間內(nèi),測(cè)試腔真空滿足或超過(guò)參考真空(或測(cè)試腔絕壓保持在等于或低于

參考真空絕壓);

以上);

c)在測(cè)試時(shí)間內(nèi),測(cè)試腔的真空衰減(或壓升)超過(guò)了參考真空衰減(或允許的壓升)。A.5下列準(zhǔn)則均滿足時(shí),包裝被識(shí)別為接收(通過(guò)):

a)在設(shè)定的參考抽真空時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)真空;

b)在平衡時(shí)間和測(cè)試時(shí)間內(nèi),測(cè)試腔真空滿足或超過(guò)參考真空(或測(cè)試腔絕壓保持在等于或低于

參考真空絕壓);

c)測(cè)試時(shí)間過(guò)程中,測(cè)試腔真空衰減保持小于或等于參考真空衰減(或測(cè)試腔壓升保持等于或低

于參考真空壓升)。